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水中16种多环芳烃类化合物的测定

更新时间:2024-05-20      点击次数:203

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,简称PAHs)是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物,是目前水水体、土壤中普遍存在的污染物质。PAHS具有致畸、致癌和致突变的效应,同时具有疏水性、难降解和长距离迁移等特点,导致其在环境和食品中的分布和来源引起广泛关注。

水中多环芳烃的含量一般较低,对样品的富集净化显得尤其重要。本文参考《HJ478-2009水质多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》采用莱奥正压固相萃取仪对水样中16种多环芳烃进行富集、净化,气相色谱质谱仪进行检测,实现了水中16种目标物的检测分析。采用加标回收的方式进行方法验证,结果显示在1μg的加标水平下,16种多环芳烃的回收率在67.2~109.9%之间,RSD值0.9~9.1%,表明该方法具有操作简便、快速和高通量分析等优点,适合生活饮用水、地表水、地下水和海水中多环芳烃的测定。

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LeowLab Purifier A48            LeowLab SmartVap N48             LeowLab NG-MP

48位正压固相萃取仪               48位全自动氮吹浓缩仪                 氮吹用氮气发生器


仪器与耗材:

前处理仪器设备


萃取仪

Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪

浓缩系统

Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪

搭配浓缩系统仪器

Leowlab NG-MP系列氮吹用氮气发生器

分析仪器


气相色谱-质谱联用仪

配有电子喷雾离子源(ESI)

试剂及标准品


甲醇(HPLC级,CNW)

乙腈(HPLC,CNW)

二氯甲烷(HPLC级,CNW)

氯化钠(AR级)

磷酸(AR级,国药)

无水硫酸钠(AR级,国药)

16种多环芳烃混合溶液标准物质(200μg/ml,北方伟业计量技术研究院)



前处理流程图:


水中16种多环芳烃类化合物的测定


实验步骤:

标准曲线配置

采用乙腈溶剂配制浓度为 10ng/ml, 20ng/ml,50ng/ml,100ng/ml ,250ng/ml的多环芳烃标准工作曲线。


样品正压固相萃取

取20ml水样(n=3),加入100μL多环芳烃中间储备液(10mg/L)和100 ml 甲醇,混合均匀。活化:固相萃取小柱分别用二氯甲烷,甲醇,超纯水,以每秒1滴的流速进行活化。上样:以每秒1滴的流速富集20ml样品。淋洗:用10mL水以10 每秒1滴速度淋洗柱子。收集:用5ml二氯甲烷浸泡C18柱,停留5min,再使用15ml二氯甲烷以每秒1滴的流速洗脱收集,并使用无水硫酸钠脱水,待GCMS分析,具体方法见图1。

图1 LeowLab Purifier A48正压固相萃取仪条件

SETP

溶剂

体积

流速

活化

依次二氯甲烷、甲烷、纯水

各10ml

1滴/S

上样

水样

20ml

1滴/S

淋洗

20mL

1滴/S

洗脱

二氯甲烷

20ml

1滴/S


样品氮吹浓缩

用Leowlab SmartVap N48在定容到1mL,涡旋后过滤膜,转移至进样小瓶上机检测。40°C的条件下将洗脱液浓缩至约1m,然后加入3mL乙腈,继续浓缩至约 1m,加入内标后用乙腈定容到1ml,涡旋后过膜,待上机检测。


检测条件

进样口

290℃,不分流进样

进样体积

1mL

色谱柱

DB-5MS

柱温

60℃(1min)以70℃/min速度升至120℃,以10℃/min速度升至250℃,以10℃/min速度升至280℃,以10℃/min至300℃(5min)

传输线

280℃

流速

1ml/min

采集方式

SCAN&SIM

质荷比

50-450


方法可行性验证

为了验证该方法的回收率,本实验向污水 (20 ml)中加入上述 16  种多环芳烃的标准品品(100 μL ,10 μg/ml)进行加标回收验证(n=3)。水样加标回收率,测试结果如下表。16种PAHs 的加标回收率为 67.2~109.9%,相对标准偏差 0.9~9.1%。


序号

名称简写

回收率(%)

R1

R2

R3

AVG

RSD

1

113.7%

116.3%

98.0%

109.3%

9.1%

2

99.2%

108.3%

101.6%

103.0%

4.6%

3

99.2%

97.5%

98.5%

98.4%

0.9%

4

二氢苊

105.5%

109.4%

114.7%

109.9%

4.2%

5

87.2%

98.3%

88.0%

91.2%

6.8%

6

107.4%

100.8%

103.4%

103.9%

3.2%

7

荧蒽

103.3%

95.6%

97.8%

98.9%

4.0%

8

94.3%

97.3%

107.4%

99.7%

6.9%

9

74.0%

75.8%

79.1%

76.3%

3.4%

10

苯并(α)蒽

68.7%

75.6%

76.3%

73.5%

5.7%

11

苯并(b)荧蒽

80.1%

87.0%

78.8%

82.0%

5.4%

12

苯并(k)荧蒽

71.1%

69.7%

76.0%

72.3%

4.6%

13

苯并(α)芘

73.2%

80.1%

74.6%

76.0%

4.8%

14

二苯并(a,h)蒽

66.3%

66.0%

69.2%

67.2%

2.7%

15

苯并(g,h,i)芘

71.3%

67.3%

74.7%

71.1%

5.2%

16

茚并(1,2,3-cd)芘

67.5%

70.7%

73.8%

70.7%

4.5%



























总结概要:

1. 气相质谱法适合基质复杂的样品,如生活污水等环境中样本。

2. LeowLab固相萃取仪回收率67.2~109.9%,满足实验室需求。

3. LeowLab固相萃取仪试管兼容LeowLab氮吹浓缩仪,无需样品转移,减少目标物损失。


关于莱奥

广州莱奥实验室科技有限公司总部位于广州,是一家专注于色谱质谱前处理仪器及氮气发生器开发制造的高科技企业,团队人员拥有十几年的质谱仪、前处理仪器、氮气发生器从业经历。公司自主开发生产氮气发生器、固相萃取仪、氮吹仪等,并代理国内品牌的色谱质谱仪器,服务于全国食品、制药、临床检验、环境、司法鉴定、科研院所等行业。莱奥将继续潜心研发,推出更多行业需要的产品和方案,努力成为您身边的质谱方案专家!






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