GB 23200.116-2019
茶叶中 90种有机磷类农药及其代谢物残留量测定
前处理解决方案
气相色谱法
前言
据2022报道,近3年全国茶叶抽检报告,农药残留超标占比86.3%,欧盟通报我国出口绿茶农药残留超标,韩国出口红茶被检出农药残留超标,等等农药残留超标困扰事件;农药残留超标问题已成为我国茶叶的一道关卡。
在茶叶农残的检测过程中,其提取物较为复杂,对净化过程要求较高,随着发达国家和我国对茶叶农残限值要求的逐步提高,高效率、低检测限成为茶叶农残检测的趋势。
本文介绍茶叶基质中常见农残测定的高效前处理解决方案,可采用Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪实现茶叶复杂基质高效萃取,搭配Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪使用,无需样品转移,减少样品的损失。
仪器设备:
前处理仪器设备 | |
萃取仪 | Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪 |
浓缩系统 | Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪 |
搭配浓缩系统仪器 | Leowlab NG-MP系列氮吹用氮气发生器 |
分析仪器 | |
气相色谱仪 | 配有双火焰光度检测器(FPD磷滤光片) |
前处理流程图
实验方法概要
1、称取5g茶叶,加入乙腈提取,加Nacl除水;
2、采用Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪在80℃下,按程序自动将样品氮吹近干;
3、加乙腈-甲苯溶解残余物,采用Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪进行净化处理;
4、将(固相萃取仪配套的)过柱后的收集管直接放至Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪,80℃水浴,设置程序,自动氮吹近干。
5、用1.00ml丙酮复溶样品,涡旋混合,待上机。
结论
茶叶是比较复杂的基质,在前处理过程,利用半自动正压固相萃取仪代替负压萃取装置,大大减少前处理时间,样品均匀过柱,获得很好的重复性和回收率。
方案特点
1、 48个样同时过柱:Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪可一次性同时处理48个样品,大大减少实验时间;
2、复杂基质,轻松过柱:针对复杂的基质茶叶,正压最大承受压力100psi,远超过负压,轻松更快过柱;
2、 很好的重复性和回收率:氮气作为气源,正压过柱,保证每个柱子压力均匀性,保证很好的回收率;
3、 净化到浓缩收集管直接转移:全自动氮吹浓缩仪,接收管体积0-40mL,净化完的接收管可直接转移至Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪氮吹,减少样品在转移过程中的损失。
4、涡旋斜吹技术:Leowlab SmartVap N48采用涡旋剪切气流技术,样品浓缩快速、平和;
5、智能化浓缩:Leowlab SmartVap N48气流可自动控制,支持梯度自动控制,优化浓缩进程;
6、多种支架可供选择:Leowlab SmartVap N48适应不同直径不同高度的试管、离心管
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