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正压固相萃取仪的使用步骤分析

更新时间:2025-09-10      点击次数:64
 正压固相萃取仪凭借稳定压力控制,能高效完成样品净化与富集,其规范操作需遵循以下步骤,确保实验准确性与重复性。

首先是前期准备,需检查仪器状态,确认气路无泄漏、压力调节阀正常,同时根据目标物性质选择适配固相萃取柱(如反相 C18 柱、正相硅胶柱),并准备好活化溶剂、洗脱溶剂及待处理样品,且样品需经预处理去除颗粒物,避免堵塞柱子。

第二步为固相萃取柱活化,将萃取柱安装在仪器样品架上,通过正压系统按顺序输送活化溶剂(如甲醇、乙腈),流速控制在 1-5mL/min,确保溶剂完全浸润填料,激活柱内吸附位点,排出柱内气泡,为后续吸附奠定基础。

第三步是上样操作,将预处理后的样品通过进样管路缓慢注入萃取柱,保持稳定正压(通常 0.1-0.3MPa),控制流速使样品与填料充分接触,让目标物被有效吸附,避免流速过快导致吸附不完全,上样完成后可通入少量空白溶剂冲洗管路残留样品。

第四步为淋洗净化,选用弱极性淋洗溶剂(如 5%-10% 甲醇水溶液),在正压驱动下冲洗萃取柱,去除柱内杂质而不洗脱目标物,淋洗后需通过正压吹干柱内残留淋洗液,防止影响后续洗脱效率。

最后是洗脱与收集,更换收集容器,使用强极性洗脱溶剂(如纯甲醇、乙腈),在合适压力与流速下洗脱目标物,确保洗脱液完全收集,收集完成后取下容器,仪器需用溶剂冲洗管路,关闭气路与电源,完成操作。

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